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阴极电泳涂料性能测定方法附录

A1 电压/膜厚测定

A1.1 概述

通过改变电压进行电泳涂装,测定膜厚,作电压/膜厚关系曲线,求得最佳膜厚的对应电压。

A1.2 试验仪器、材料

a)电泳涂装装置一套(包括电泳槽、整流器、干燥箱等,下同);

b)试板:与生产线上产品相同材质的磷化板;规格:70mm×150mm×0.8mm。

A1.3 操作步骤

a)事先选择几点电压。

b)在选择的电压下,按待测电泳涂料规定的工艺参数进行电泳涂装、干燥;

c)干燥后测定各试板的膜厚,作如下电压/膜厚关系曲线(如图A1)。

A1.4 结果评价

从所得电压/膜厚关系曲线中求得最佳膜厚的对应电压。

注:测定电压/膜厚时,会因涂料温度、涂料的搅拌速度、阳极和阴极面积比的差异,产生数据的差异。要根据待测涂料的要求规定上述参数。

A2 再溶解率测定

A2.1 概述

试板在规定的条件下电泳涂装后,将湿涂膜的下半部按规定时间在电泳槽中浸渍后取出,烘干后测定上下部涂膜的膜厚,进行下部与上部膜厚的比较,求出再溶解率(%)。

A2.2 试验仪器、材料

a)电泳涂装装置一套;

b)涂层测厚仪(0~50um的测定范围);

c)试板:与生产线上产品相同材质的磷化板;规格:70mm×150mm×0.8mm。

A2.3 操作步骤

a)试板在待测电泳槽液中按规定的条件进行电泳涂装,水洗后,立即将涂膜的下半部浸渍在搅拌的电泳槽液中;

b)10min后,取出试板按待测电泳涂料规定的条件烘干;

c)试板的上部和下部按GB/T 1764分别测定涂膜厚度;

d)以上操作重复三次,取平均值。

A2.4 计算

按式(A1)进行:

A=B-C/B×100%………………………………(A1)

式中:A——再溶解率;

B——上部的膜厚,um;

C——下部的膜厚,um。

A3 电泳涂料破坏电压测定

A3.1 概述

用待测涂料进行电泳涂装,电压以10V的间隔逐渐升高,以求得涂膜破坏时的电压,亦称击穿电压。

A3.2 试验仪器、材料

a)电泳涂装恒温装置一套;

b)试板:与生产线上产品相同材质的磷化板;规格:70mm×150mm×0.8mm。

A3.3 操作步骤

按待测电泳涂料规定的电压进行电泳涂装。电压以10V间隔升高,直到涂膜破坏。件随涂膜破坏,会发生槽液温度急剧上升,因此要求使用恒温装置。槽液温度控制在28℃±1℃。

试验重复两次以上。除电压外,其它涂装条件应相同。

A3.4 结果评价

重复两次以上操作得到的数据中,以最低的一次破坏电压作为该电泳涂料的“破坏电压”。浸没线5mm以内的涂膜不作为评价对象。

A4 电泳涂料MEQ值的测定

A4.1 概述

用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定加了四氢呋喃的电泳涂料,计算100g固体份的电泳涂料消耗中和剂的摩尔数。

A4.2 试验仪器、材料

a)烧杯:100mL;

b)量杯:50mL;

c)精密天平:精确到0.1mg;

d)0.1mol/L的氢氧化钾乙醇标准溶液;

e)THF(四氢呋喃);

f)电位滴定装置。

A4.3 操作步骤

a)精确称取电泳槽液试样约10g,放入100mL烧杯中;

b)在上述试样中加入THF溶液50mL,接入电位滴定装置;

c)将所得试样溶液用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定,终点由电位曲线图决定;

d)计算

根据式(A2)计算MEQ值:

MEQ=VN/GS×100………………………………(A2)

式中:V——滴定所消耗氢氧乙醇标准溶液的毫升数,mL;

N——氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度,mol/L;

G——电泳槽液试样的质量,g;

S——电泳槽液试样的固体份。

A5 加热减量测定

A5.1 概述

电泳涂膜经105℃或120℃除去水分和溶剂,然后进一步升温到烘干温度,使涂膜达到实干,测出涂膜的质量,然后计算出加热减量。

A5.2 试验仪器、材料

a)电泳涂装装置一套;

b)精密天平(精确度0.1mg);

c)试板:与生产线上产品相同材质的磷化板:规格:70mm×150mm×0.8mm;

d)电热鼓风干燥箱(控制误差±1℃)。

A5.3 操作步骤

a)用天平准确称量试板三块,分别记录重量Wo;

b)进行电泳涂装达到标准膜厚,水洗后充分静止沥水(1h以上);

c)沥水后的电泳板以120℃烘烤1h或105℃烘烤3h,在干燥器中冷却后,准确称量,W1;

d)试板继续按涂料要求的烘干温度烘烤20min,取出放在干燥器中冷却后,准确称量,分别记录质量W2。

A5.4 计算

按式(A3)分别计算出加热减量,取平均值

加热减量=(W1-W2)/(W1-W0)×100%………………(A3)

式中:W0——电泳前试板质量,g;

W1——120℃或105℃烘烤后试板质量,g;

W2——涂膜固化后试板质量,g。

A6 L效果测定

A6.1 概述

用电泳涂装L形试板的方法,检查被涂物水平面和垂直面涂膜质量,衡量涂料的电泳效果。

A6.2 试验仪器、材料

a)电泳涂装装置一套;

b)试板:与生产线上产品相同材质的磷化板;规格70mm×150mm×0.8mm;按图A2沿长边下端60mm处折成直角。并按规定的磷化工艺进行处理。

A6.3 操作步骤

a)将试板的水平部分朝向电极一侧,垂直部分距离电极150mm,垂直部分上端露出液面30mm;

b)电压设定在膜厚为20um±2um处,通过3min;

c)按涂料要求进行涂装、干燥。

试板烘干时将水平部分朝下放置。

A6.4 结果评价

测定垂直部分和测定水平面部分的膜厚,并记录厚度;与L效果5个级别的标准样板进行比较,或与涂膜外观评价标准表(见表A1)对照,判定等级并记录。

表A1 涂膜外观评价标准

A7 加速老化条件下电泳槽液稳定性的测定

A7.1 概述

将电泳槽液装在密封的容器中,用在40℃温度下持续保持100h的加速老化的方式测定电泳槽液的稳定性。

A7.2 试验仪器、材料

a)电泳涂装装置一套;

b)恒温水浴;

c)PH计;

d)电导仪

e)测厚仪;

f)温度计;

g)电热鼓风干燥箱;

h)试板:与生产线上产品相同材质的磷化板:规格:70mm×150mm×0.8mm。

A7.3 操作步骤

a)取2L使用状态下的电泳槽液放在容器中,搅拌10~12h;

b)按标准测试方法测定槽液的温度、PH值、电导、固体份;

c)将经过磷化的标准试板,按电泳涂料的最佳涂装条件进行电泳涂装,并烘干;

Q-panel测试底板

Q-panel测试底板

d)检测其外观与膜厚;

e)把试验槽液装入密封的容器中,放置在40℃±1℃的水浴中恒温20h;

f)到时间后,冷却到操作步骤b)时测得的温度值,搅拌到没有沉淀;

g)重复步骤b)至f)操作,直到试验槽液累计在40℃±1℃恒温下的时间为100h。试验中,允许补充槽液。

A7.4 结果评价

在槽液温度、固体份相同的情况下,涂装同一膜厚的涂膜所需电压与试验初期相比,电压降低应≤40%。

同时涂膜外观和电导应在该品种涂料的许可范围内。

A8 环境温度下电泳槽液稳定性的测定

A8.1 概述

通过制备同样膜厚涂膜所需的电压变化。评价槽液的稳定性。

A8.2 试验仪器、材料

a)电泳涂装装置一套(电泳槽尺寸:350mm×150mm×200mm);

b)电热鼓风干燥箱;

c)PH计;

d)电导仪;

e)测厚仪;

f)温度计;

g)试板:与生产线上产品相同材质的磷化板:规格:70mm×150mm×0.8mm。

A8.3 操作步骤

a)取7L使用状态下的电泳槽液放在电泳涂装装置的电泳槽中,在环境温度(23℃±5℃)下搅拌10~12h;

b)按标准测试方法测定槽液的温度、PH值、电导、固体份;

c)将经过磷化的标准试板,按电泳涂料的最佳工艺参数进行电泳涂装,并烘干;

d)冷却后检测试板的外观与膜厚;

e)试验槽液在环境温度(23℃±5℃)下持续搅拌1000h,每隔一周重复一次b)至d)的操作;

f)试验中,允许补充槽液。

A8.4 结果评价

在槽液温度、固体相同的情况下,涂装同一膜厚的涂膜所需电压与试验初期相比,电压降低应≤40%。

同时涂膜外观和电导应在该品种涂料的许可范围内。

A9 泳透力板耐盐雾性测定

A9.1 概述

本方法用于判断涂膜厚度低于正常情况下的耐盐雾性。

A9.2 试验仪器、材料

a)盐雾试验箱;

b)涂层测厚仪(非破坏性测量的测厚仪);

c)泳透力试验装置;

d)泳透力试板:与生产线上产品相同材质的磷化板,规格:101.6mm×457.2mm×0.8mm。

A9.3 操作步骤

a)按照A10进行泳透力试板的制备、烘干、冷却;

b)泳透力试板用1B铅笔从涂膜最厚的地方起,将有涂膜的部位每隔3cm划线分开;

c)从涂膜厚度≥1um的部位起,每隔3cm用涂层测厚仪测量每段涂膜的厚度;

d)未涂到涂料的部位用胶带或蜡将其遮盖起来;

e)按GB/T 1771的规定进行200h盐雾试验;

f)到时间后,按照涂料试板盐雾试验检查方法检查试板,记录合格段(无锈点)的长度和膜度。

A9.4 结果评价

结果用耐盐雾性合格的涂膜长度及厚度表示。

A10 阴极电泳涂料泳透力的测定

A10.1 概述

本方法通过测定阴极电泳涂料的泳透力,间接反映阴极电泳涂料对具有内腔结构工件的涂装能力。

A10.2 试验仪器、材料

a)泳透力试验装置一套,其中电泳槽规格及阳极板安装见图A4。

b)试板盒:由两块与生产线上产品相同材质的磷化板,规格457.2mm×101.6mm×0.8mm组成盒子,长度方向两边用两根橡胶条隔开,间距为9.5mm,此盒两端是敞开的(见图A3)。

c)尺:测量范围0~500mm,精确到0.1mm。

A10.3 操作步骤

a)根据阴极电泳涂料配槽说明书配槽,调整各参数至施工范围,并按规定搅拌熟化;

b)从钢板盒底部往上精确最取431.8mm(精确到0.1mm),并做记号,浸入用磁力搅拌器搅拌的电泳槽内,使槽液液面与记号处重叠以保证浸入深度;

c)接通电源并保持被测电泳槽液的温度为28℃,在5~10s内将电压升至工作电压并保持电泳时间2min,关掉电源,抽出试板盒;

d)清洗并烘干试板;

e)测量试板盒内壁从底部到可见涂膜的顶部的泳透距离(mm);

f)再重复b)至e)的步骤试验二次。

A10.4 结果计算

取三次试验泳透距离的平均值(mm)表示泳透力。

A11 电泳涂料中细菌繁殖的试验方法

A11.1 概述

本方法通过对电泳涂料在连续搅拌后记录MEQ的值的变化,判断该涂料有无细菌等微生物繁殖的可能性。

电泳槽液发生细菌繁殖时有下列特征:

a)MEQ急剧下降(电导率下降,PH上升);

b)滤过残渣的量增大,滤袋的更换次数增加;

c)工件水平部位表面外观下降(L效果不良);

d)UF透过量降低;

e)涂料及UF水洗槽的内壁上有砂状物质附着;

f)涂料及水洗水等的排放处有异味。

为了保证试验的准确性,应采用相同的电泳涂料在加抗菌剂和不加抗菌剂的情况下进行平行试验来比较。

A11.2 试验仪器、材料

a)电泳涂料 2~3kg

b)抗菌剂 按涂料中的加入量为300ppm计算

c)搅拌棒 搅拌时要能够卷入空气

d)恒温器 能保证30℃恒温

A11.3 操作步骤

a)测定涂料的MEQ值;

b)将涂料分成两份(每份1~1.5kg);

c)在30℃恒温状态下对涂料进行连续搅拌。搅拌速度要能够保证涂料中能卷入空气,并且搅拌时涂料处于敞开状态(如图A5);

d)在其中一个涂料样品中加入抗菌剂。添加量:0.03%(先将抗菌剂稀释至10%的浓度加入);

注:抗菌剂使用时不要接触眼睛和皮肤,接触后要用大量的水冲洗,并请医生检查。

e) 按每隔两天测定一次MEQ值的周期,分别记录两个涂料样品的MEQ值,并作图(如图A6)。

A11.4 结果评价

没有添加抗菌剂的涂料

a)MEQ-时间曲线如上图中△的情况,该涂料细菌繁殖的可能性较大。

b)MEQ-时间曲线如上图中□的情况,该涂料细菌繁殖的可能性较小。

A12 电泳涂膜干燥性的测定

A12.1 概述:本方法用于判断电泳涂膜是否完全固化。

A12.2 试验仪器、材料

a)脱脂棉球;

b)甲基异丁基酮;

c)镊子。

A12.3 操作步骤

工件在电泳涂装后,烘干并冷却至常温。用镊子夹起脱脂棉球浸渍甲基异丁基酮,在该工件表面上进行擦拭,施加压力约98N,往复擦拭距离5cm为1次,共10次。检查脱脂棉球有否粘色;被擦拭表面干燥后与未擦拭表面比较有否失光。

A12.4 结果评价

以脱脂棉球未粘色,被擦拭表面无失光为合格。